ГОСТ Р 53351-2009

Отметить документ для дальнейшей работы

Средства лекарственные для животных, корма, кормовые добавки. Определение массовой доли селена методом атомно-абсорбционной спектрометрии

oNormal style='text-align:justify;text-indent:14.2pt;tab-stops:35.05pt; background:white'>- атмосферное давление - от 630 до 800 мм рт. ст. (от 840 до 1067 ГПа);

- влажность воздуха при температуре 25 °С - от 30 % до 80 %. Рабочая длина волны при определении селена - 196,0 нм.

5.2.2 Систему генерации подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации системы и/или прибора.

5.3 Приготовление вспомогательных растворов

5.3.1 Приготовление раствора соляной кислоты

При приготовлении вспомогательных растворов для канала кислоты используют раствор соляной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм3. Для этого в мерную колбу вместимостью 500 см3 отбирают мерным цилиндром 93 см3 концентрированной соляной кислоты с плотностью 1,19 г/см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора не ограничен.

5.3.2 Приготовление 0,3 %-ного раствора боргидрида натрия

Для канала восстановителя используют 0,3 %-ный раствор боргидрида натрия в 0,5 %-ном растворе гидроокиси натрия. Для этого 0,5 г гидроокиси натрия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, затем добавляют 0,3 г боргидрида натрия и перемешивают. После полного растворения доводят до метки дистиллированной водой.

Для анализа используют свежеприготовленный раствор.

5.3.3 Приготовление 20 %-ного раствора карбамида

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 20 г карбамида и растворяют в 50 см3 дистиллированной воды. Затем доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора - 1 мес.

5.3.4 Приготовление фонового раствора соляной кислоты

Фоновый раствор соляной кислоты готовят смешиванием 500 см3 концентрированной соляной кислоты с 500 см3 дистиллированной воды. Срок хранения раствора не ограничен.

5.4 Приготовление градуировочных растворов

5.4.1 Приготовление промежуточного раствора селена А

Для приготовления промежуточного раствора А с массовой концентрацией селена 0,1 мг/см3 вскрывают стеклянную ампулу государственного стандартного образца состава водного раствора ионов Se (IV) с массовой концентрацией 1,0 мг/см3, отбирают пипеткой 5 см3 стандартного образца, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем до метки раствором соляной кислоты по 5.3.4 и перемешивают.

Срок хранения раствора - 6 мес.

5.4.2 Приготовление промежуточного раствора селена Б

Для приготовления промежуточного раствора селена Б с массовой концентрацией селена 0,01 мг/см3 помещают 5 см3 промежуточного раствора А в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки раствором соляной кислоты по 5.3.4.

Срок хранения раствора - 20 дней.

5.4.3 Приготовление промежуточных растворов селена В и Г

Промежуточные растворы селена В и Г с массовой концентрацией 1,0 и 0,1 мг/дм3 соответственно готовят как раствор Б, последовательно разбавляя каждый вновь приготовленный раствор соляной кислотой по 5.3.4.

Растворы В и Г готовят в день проведения анализа.

50 мкг/дм3

В четыре мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают пипеткой 2,5; 5,0; 15,0; 25,0 см3 раствора Г, доводят до метки фоновым раствором соляной кислоты по 5.3.4 и тщательно перемешивают. Растворы готовят непосредственно перед проведением анализа.

5.5 Градуировка прибора

Градуировку атомно-абсорбционного спектрометра проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации с использованием градуировочных растворов, приготовленных по 5.4.4. Нуль прибора устанавливают по фоновому раствору соляной кислоты. Градуировочные растворы прокачивают через систему. Регистрируют атомное поглощение каждого раствора три раза и вычисляют среднеарифметическое измеренных значений.

Относительное среднеквадратическое отклонение результатов параллельных измерений градуировочного раствора не должно превышать 10 %. Строят градуировочный график.

Устанавливают градуировочную характеристику, представляющую собой зависимость среднеарифметического значения атомного поглощения от массовой концентрации селена в растворе, мкг/дм3.

5.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики

5.6.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно перед началом работы.

В качестве образца для контроля стабильности градуировочной характеристики используют раствор селена, приготовленного аналогично 5.4.4. Массовую концентрацию селена в образце для контроля стабильности градуировочной характеристики выбирают, исходя из предполагаемого содержания селена в анализируемых пробах.

Регистрируют не менее двух раз атомное поглощение раствора образца для контроля стабильности градуировочной характеристики, вычисляют среднеарифметическое значение и при помощи градуировочной зависимости рассчитывают массовую концентрацию селена.

Градуировочная зависимость признается стабильной, если выполняется условие:

                                                                                                                                               (1)

где СП - измеренное значение массовой концентрации селена в растворе образца для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/дм3;

СО - действительное значение массовой концентрации селена в растворе образца для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/дм3.

Если условие (1) не выполняется, то процедуру контроля повторяют. Результаты повторного контроля считают окончательными, градуировку прибора по 5.5 проводят заново.

6 Порядок проведения испытания

6.1 Микроволновая минерализация проб

6.1.1 Для минерализации проб, имеющих в основе неорганическую матрицу (полиминеральные добавки, лекарственные средства, содержащие селен), процедуру проводят в одну стадию с использованием концентрированной азотной кислоты. При минерализации проб с органической матрицей [белково-витаминно-минеральные концентраты (БВМК), комбикорма, корма для мелких домашних животных] процесс проводят с постепенным увеличением давления и второй стадией минерализации с добавлением перекиси водорода.

Для проведения минерализации пробы в закрытой системе используют микроволновую лабораторную печь.

6.1.2 Устанавливают программу проведения минерализации в соответствии с рекомендациями изготовителя микроволновой печи. Например, при использовании микроволновой печи MDS-2000 фирмы СЕМ (США) параметры программы, подобранные по типам кормов и кормовых добавок, выбирают в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1

Тип анализируемого образца

Навеска, г

Параметры разложения

1 стадия (с HNO3)

2 стадия (с Н2О2)



Описание Отсканированные страницы Текст документа